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978-3-8440-0046-7
48,80 €
ISBN 978-3-8440-0046-7
Paperback
184 Seiten
74 Abbildungen
276 g
21 x 14,8 cm
Deutsch
Dissertation
Mai 2011
Steffen Wietzke
Terahertz-Zeitbereichspektroskopie: zerstörungsfreies Messverfahren zur Polymeranalytik und Kunststoffbauteilprüfung

Der Einsatz des Femtosekundenlasers und photoleitender Antennen läutete erst Ende der 1980er Jahre das Zeitalter der Terahertz(THz)-Zeitbereichspektroskopie ein. Fortschritte in der Systemtechnik sowie Datenauswertung haben sie jedoch ihren Kinderschuhen entwachsen lassen. Dank faserbasierter Lichtwege, handlicher, flexibel einsetzbarer Sender- und Empfängermodule sowie Lösungsansätzen für schnelle, bildgebende Messungen steht sie an der Schwelle zum industriellen Einsatz. Fortgeschrittene Algorithmen zur Datenauswertung nutzen den gepulsten Charakter der THz-Zeitbereich-spektroskopie, um dielektrische Kennwerte, Dicke des Materials oder interne Oberflächen gleichzeitig und äußerst präzise zu bestimmen - auch bei tiefen Temperaturen. Zur anfänglichen Charakterisierung von (Halbleiter)-Materialien gesellten sich daher immer neue Anwendungen, z. B. im Bereich der Sicherheitstechnik oder der Produkt(ions)kontrolle.

In dieser Dissertation werden Anwendungsmöglichkeiten am Anfang sowie am Ende der Wertschöpfungskette von Kunststoffen beleuchtet. Kein anderes Material hat sich bisher derartig rasant und mit solch einer großen Substitutionswirkung entwickelt. Der zunehmende Einsatz von Kunststoffen als Konstruktionswerkstoffe geht aber einher mit einem riesigen Bedarf an Qualitätskontrolle, d. h. zerstörungsfreien Verfahren für eine 100%-Inspektion. Die THz-Messtechnik wurde dabei den entsprechenden konventionellen Messmethoden gegenübergestellt, denn viele Polymere sind für THz-Wellen transparent, auch wenn sie optisch opak erscheinen. Der dielektrische Kontrast sorgt aber dafür, dass sich sowohl gezielt als auch unerwünscht eingebrachte Stoffe identifizieren lassen (Additivgehalt bzw. Einschlüsse).

Die THz-Zeitbereichspektroskopie kann die Polymeranalytik im FIR-Bereich neu beleben. Dank der kohärenten Detektion ist die komplexe relative Dielektrizitätskonstante des Materials zugänglich, anhand derer polare und unpolare Polymere nicht nur klassifiziert wurden. Spektrale Charakteristika erlauben auch eine Aussage über Struktur-Eigenschaftsbeziehungen. Im Brennpunkt standen Bänder im Frequenzverlauf des Imaginärteils der relativen Dielektrizitätskonstanten, die als Folge von Gitterschwingungen über Ausprägung und spektrale Lage die thermisch und morphologisch induzierte Struktur der kristallinen Bereiche widerspiegeln. So lässt sich u. a. der Kristallisationsgrad unterscheiden, aber auch im Zusammenhang mit dem Brechungsindexes die thermische Vorgeschichte erschließen (z. B. physikalische Alterung). Des Weiteren gibt die Änderung des thermischen Brechungsindexgradienten Aufschluss über die kooperative Kettensegmentbewegung der Makromoleküle, die bei Temperaturerhöhung mit dem Glasübergang in der amorphen Phase eines Polymers einsetzt. Die THz-Refraktometrie liefert die Glasübergangstemperatur Tg auch dann als Schnittpunkt zweier Regressions-geraden, wenn konventionelle Methoden im Fall hoch kristalliner Polymere scheitern. Zudem ist aus diesen Messreihen eine erste Datenbank für den temperaturabhängigen THz-Brechungsindexes einiger wichtiger Polymere entstanden. Zum ersten Mal wurden des Weiteren thermo-morphologische Auswirkungen des Glasüberganges der amorphen Phase auf die Gitterschwingungen der kristallinen Phase gezeigt. Die THz-Zeitbereichspektroskopie kann folglich vor allem bei teilkristallinen Polymeren als ergänzendes Analyseverfahren dienen.

Verunreinigungen, Lufteinschlüsse oder Delaminationen können die Verbindungsfestigkeit geklebter oder geschweißter Kunststoffbauteile stark herabsetzen. Die bisherigen Ansätze zerstörungsfreier Prüfung waren unbefriedigend oder wirtschaftlich nicht tragbar. Parameter des THz-Zeit- und THz-Frequenzbereiches offenbaren nach bildgebender Messung Fehlstellen wie Einschlüsse (Metall, Keramik, Sand, Luft), die sich aufgrund ihrer dielektrischen Eigenschaften kontrastreich abzeichnen. Der Pulscharakter der THz-Strahlung und die Datenauswertung im so genannten Quasi-Raum ermöglichen es zudem, Mehrschichtsysteme zu analysieren. So lassen sich Delaminationen bei geschweißten Verbindungen erkennen sowie unbekannte Klebstoffschichten charakterisieren (Dicke, dielektrische Kennwerte).

Es braucht noch etwas Zeit, ehe sich die THz-Zeitbereichspektroskopie in der Polymeranalytik und der Kunststoffbauteilprüfung etabliert haben wird. Aber zahlreiche Alleinstellungs- und Ergänzungsmerkmale sowie der große Bedarf an zerstörungsfreien und berührungslosen Verfahren forcieren für bestimmte Anwendungen schon heute den Schritt, den Werkstoff der Zukunft auch mit einer neuartigen Messtechnik zu begleiten.

Schlagwörter: Terahertz; Ferninfrarot; Spektroskopie; zerstörungsfrei; berührungslos; bildgebend; dielektrisch; Prüfung; Polymer; Kunststoff; Morphologie; teilkristallin; Gitterschwingung; Glasübergang; Dilatometrie; Schweißen; Delamination; Einschlusss; Schichtdicke
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